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新标准 I 污泥被列为农用有机肥禁用原料

时间:2021-06-08 13:10

来源:环境风向标

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附 录 D

(规范性)

总养分含量测定

D.1 总氮含量测定

D.1.1 方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸—过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氮用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中的总氮含量。

D.1.2 试剂与制备

D.1.2.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

D.1.2.2 30%过氧化氢

D.1.2.3 氢氧化钠溶液:质量浓度为 40%的溶液。称取 40g 氢氧化钠(化学纯)溶于 100 mL 水中。

D.1.2.4 硼酸溶液(2%,m/V):称取 20 g 硼酸溶于水中,稀释至 1L。

D.1.2.5 定氮混合指示剂:称取 0.5 g 溴甲酚绿和 0.1 g 甲基红溶于 100 mL 95%乙醇中。

D.1.2.6硼酸—指示剂混合液:每升2%硼酸(D.1.2.4)溶液中加入20 mL定氮混合指示剂(D.1.2.5)并用稀碱或稀酸调至紫色(pH 约为 4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在施用过程中 pH 有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。

D.1.2.7 硫酸 c(1/2H2SO4 = 0.05 mol/L)或盐酸 c(HCl) = 0.05 mol/L 标准溶液。

D.1.3 仪器、设备

D.1.3.1 实验室常用仪器设备。

D.1.3.2 消煮仪。

D.1.3.3 全自动定氮仪、定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装置。

D.1.4 分析步骤

D.1.4.1 试样溶液制备

称取过 Φ1 mm 筛的风干试样 0.5 g ~ 1.0 g(精确至 0.0001 g),置于 250 mL 锥形瓶底部或体积适量的消煮管底部,用少量水冲洗粘附在瓶/管壁上的试样,加 5 mL 硫酸(D.1.2.1)和 1.5 mL过氧化氢(D.1.2.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟,取下,稍冷加 15 滴过氧化氢,轻轻摇动锥形瓶或消煮管,加热 10 min,取下,稍等冷后再加 5 滴~10 滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热 10 min,除尽剩余的过氧化氢。

取下冷却,小心加水至 20 mL~30 mL,加热沸腾。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入锥形瓶或消煮管中。将消煮液移入 100 mL 容量瓶中,冷却至室温,加水定容至刻度。静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。

D.1.4.2 空白试验

除不加试样外,试剂用量和操作同 D.1.4.1。

D.1.4.3 测定

于锥形瓶中加入 10 mL 硼酸—指示剂混合液(D.1.2.6),放置锥形瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。吸取消煮清液 50.0 mL 于蒸馏瓶内,加入 200 mL 水。将蒸馏管与定氮仪器蒸馏头相连接,加入 15 mL 氢氧化钠溶液(D.1.2.3),蒸馏。当蒸馏液体达到约 100 mL 时,即可停止蒸馏。

用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(D.1.2.7)直接滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积。D.1.5 分析结果的表述

肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示,按公式(D.1)计算,所得结果应表示至两位小数。

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……………………………(D.1)


公式中:

C ——标定标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V ——空白试验时,消耗标定标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ——样品测定时,消耗标定标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.014——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m ——风干样质量,单位为克(g);

X0——风干样含水量;

D ——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50。

D.1.6 允许差

取两个平行测定结果的算术平均值为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表 D.1的要求。

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D.2总磷含量测定

D.2.1试样溶液制备

按照D.1.4.1操作制备。

D.2.2空白溶液制备

除不加试样外,应用的试剂和操作同D.2.1。

D.2.3分析步骤与结果表述

吸取试样溶液5.00~10.00mL于50mL容量瓶中,按照NY/T2541-2014规定的“5.2等离子体发射光谱法”或“5.3分光光度法”执行,以烘干基计。其中“分光光度法”为仲裁法。

D.3总钾含量测定

D.3.1试样溶液制备

按照D.1.4.1操作制备。

D.3.2空白溶液制备

除不加试样外,应用的试剂和操作同D.3.1。

D.3.3分析步骤与结果表述

吸取5.0mL试样溶液于50mL容量瓶中,按照NY/T2540-2014规定的“5.2火焰光度法”或“5.3等离子体发射光谱法”执行,以烘干基计。其中“火焰光度法”为仲裁法。

附录E

(规范性)

酸碱度的测定(pH计法)

E.1方法原理

当以pH计的玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,插入试样溶液中时,两者之间产生一个电位差。该电位差的大小取决于试样溶液中的氢离子活度,氢离子活度的负对数即为pH,由pH计直接读出。

E.2仪器

实验室常用仪器及pH酸度计(灵敏度为0.01pH单位,带有温度补偿功能)。

E.3试剂和溶液

E.3.1 pH4.00标准缓冲液:称取经120℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至1L。可购置有国家标准物质证书的标准缓冲液。

编辑:赵凡

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