HACH公司COD试剂的替代品开发

谭丽敏，王雅昌，张林爱
(邯郸市东污水处理厂，河北邯郸056107)

　　摘　要：美国HACH公司制造的COD测定仪器在我国污水处理行业的水质监测工作中应用较为广泛，但配套试剂价格昂贵，限制了该仪器的使用。邯郸市东污水处理厂通过大量的试验和长期应用，开发出仍适合于该仪器的替代COD试剂，并总结了替代试剂的配比和操作方法。
　　关键词：COD试剂；替代品；配比；操作方法
　　中图分类号：X132
　　文献标识码：C
　　文章编号：1000-4602(2001)06-0055-02

　　邯郸市东污水处理厂在建厂期间随设备进口了一套美国HACH公司制造的COD测定仪器，使用起来十分省时、省力，但测试剂长期依赖进口，价格昂贵，限制了该仪器的使用。为了充分发挥现有仪器的作用，对进口COD试剂进行了替代品开发试验，研制出仍适用于该仪器的替代试剂。

1　替代试剂的参数确定

　　依据进口仪器原本提供的操作步骤，对进、出水采用了高量程和低量程的两种测定方法，并分别配制了两种量程的替代试剂。经过近百组比较，已得出较准确的结果。
　　①适用范围在0～1 500 mg/L的量程定为高量程，波长选择为620 nm。
　　a.确定高量程K₂Cr₂O₇浓度为C₁(1/6K₂Cr₂O₇)＝1.00 mol/L
　　b.对K₂Cr₂O₇与H₂SO₄—Ag₂SO₄的配比，需经多次试验比较以确定最佳量。
　　c.掩蔽剂HgSO₄的投加量试验结果表明，加入0.08～0.10gHgSO₄为最佳量，并对进水的测定误差最小。
　　②适用范围在0～150 mg/L的量程定为低量程，波长选择420 nm。
　　a.确定低量程K₂Cr₂O₇浓度为C₂(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05 mol/L
　　b.对K₂Cr₂O₇与H₂SO₄—Ag₂SO₄的配比，需经多次试验比较以确定最佳量。
　　c.掩蔽剂HgSO₄的投加量试验结果表明，加入0.08～0.10gHgSO₄为最佳量，并对出水的测定误差最小

2　具体操作步骤

　　①仪器：COD加热反应仪、DR—2000分光光度计、10 mL比色瓶(均为美国HACH公司制造)
　　②试剂：C₁(1/6K₂Cr₂O₇)＝1.00 mol/L溶液、C₂(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05 mol/L溶液、HgSO₄试剂、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液(75 mLH₂SO₄中含1 gAg₂SO₄)
　　③操作步骤：
　　a.高量程：称取适量HgSO₄试剂放入10 mL比色瓶中，加入1.00 mol/L重铬酸钾溶液0.75 mL、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液2.25 mL，再加入2 mL混合均匀的水样，同时用蒸馏水做空白，放入COD反应仪上加热反应2 h，冷却后使用DR—2000分光光度计并选择相应的波长测定，读数即为进水COD值。
　　b.低量程：称取适量HgSO₄试剂放入10 mL比色瓶中，加入0.05 mol/L重铬酸钾溶液0.75 mL、H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液2.25 mL，再加入2 mL混合均匀的水样，同时用蒸馏水做空白，放入COD反应仪上加热反应2 h，冷却后使用DR—2000分光光度计并选择相应波长进行测定，读数即为出水COD值。

3　试验结果的验证

　　①用邻苯二甲酸氢钾溶液配制成一系列标准溶液。
　　②分别使用高量程和低量程的替代试剂进行试验结果的验证，测定结果见表1、2。

表1　替代试剂在高量程的测试结果验证 标准值(mg/L) 实测值(使用替代试剂)(mg/L) 相对标准偏差(%) 500 494、500、503、502、500、505、496、496 0.8 400 401、403、400、400、406、402、397、399 0.7 250 255、256、257、251、251、255、247、247 1.4 200 201、200、200、198、203、202、205、196 1.5

表2　替代试剂在低量程的测试结果验证 标准值(mg/L) 实测值(使用替代试剂)(mg/L) 相对标准偏差(%) 150 152、150、152、150、151、148、153、148 1.0 100 102、99、105、98、100、102、102、99 2.9 50 52、51、48、52、54、50、50、48 4.1 25 28、26、24、25、25、24、23、25 2.6 10 8、7、9、10、9、9、8、10 9.1

　　为了反复验证其方法的可靠性，采用国家环境监测总站配制的标准样品进行的测定结果见表3。

表3　标准样值与实测值比较 标准值(mg/L) 实测值(使用替代试剂)(mg/L) 相对偏差值(mg/L) 104 104、106、105、108、103、103、100 ±4

　　经过近一年时间，使用替代试剂与进口试剂对稳定运行中的东污水处理厂的进出水COD值进行了测定比较，其数值基本一致。

4　结论

　　对于拥有同类型进口仪器的诸多污水处理厂，使用替代试剂可节省大量外汇。实践证明，我厂经大量试验配制的替代试剂，测定结果准确、可充分发挥现有进口仪器的作用。

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　　电　话：(0310)8012271
　　收稿日期：2000-10-28